改良UPLC-MS/MS法测定蛋鸡组织与鸡蛋中血根碱和白屈菜红碱残留的消除规律及食品安全评价

　　本文推荐一种改良UPLC-MS/MS（超高效液相色谱-串联质谱）方法，用于定量分析蛋鸡组织和鸡蛋中血根碱（SAN）和白屈菜红碱（CHE）的残留消除动态。该方法验证指标（LOD、LOQ、线性、稳定性、基质效应和回收率）均符合标准，为植物源兽药残留风险评估提供关键技术支撑。

　　

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Chemicals and reagents

血根碱（SAN）、白屈菜红碱（CHE）和四氢帕马丁（TET，内标）标准品（纯度≥98.0%）购自上海源叶生物科技有限公司。波罗回散（批号220136）购自湖南美可达生物资源有限公司。液相色谱-质谱级乙腈、甲醇和甲酸（FA）购自德国Merck公司。

Optimization of Sample Pre-treatment

实验表明，含10%甲酸的乙腈-水溶液（95:5, v/v）对SAN和CHE的提取效率最优（表S1和表5），在不同组织中的回收率达91.92%~102.66%和94.40%~110.45%。该溶剂因此被选为本研究的样品前处理提取液。

动物样品中分析物浓度通常较低，需进行净化、富集和浓缩等步骤。

Discussion

样品前处理旨在去除生物基质中大量内源性和外源性干扰，是兽药残留分析的关键环节。针对菲啶类生物碱的提取，主要采用溶剂萃取法，常用溶剂包括乙腈、甲醇、含1%甲酸的乙腈-水溶液（95:5, v/v）。SAN和CHE因其不稳定的季铵结构，在提取过程中易发生降解或转化，需优化条件以保持稳定性。

Conclusion

随着饲料中抗生素残留问题日益突出，动物源性食品安全成为公众关注焦点。本研究首次建立了一种UPLC-MS/MS定量方法，可同步检测鸡蛋和六种可食组织中的SAN与CHE。该方法经验证并成功应用于实际样品检测，表明在给药期间SAN和CHE在组织和鸡蛋中显著积累，但停药后残留水平随时间和组织类型呈现规律性下降，为波罗回散的安全使用提供科学依据。