基于三元低共熔溶剂功能化UiO-66的移液枪尖固相萃取-高效液相色谱法高效检测牛奶中氟虫腈和乙虫腈残留及其应用研究

　　本研究开发了一种基于三元低共熔溶剂（TDES）功能化金属有机框架材料UiO-66的新型移液枪尖固相萃取（tip-SPE）技术，结合高效液相色谱（HPLC-UV）检测方法，实现了牛奶中氟虫腈和乙虫腈农药残留的高效分析。该方法在8分钟内仅需3.0 mg吸附剂即可完成提取，具有线性范围宽（0.02–10 μg/mL）、精密度高（RSD: 4.7%–9.9%）、回收率好（91.1%–109.8%）和灵敏度优异（LOQ: 0.011–0.018 μg/mL）的特点，为乳制品安全监测提供了可靠解决方案。

　　

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Reagents

氟虫腈(Fipronil)、乙虫腈(Ethiprole)、丙烯酰胺(Acrylamide)、四氯化锆(ZrCl₄，99.5%)、戊二醇(Pentylene glycol)、对苯二甲酸(Terephthalic acid，99%)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)购自上海阿拉丁试剂有限公司。氯化胆碱由天津广复精细化工研究所提供。三氟乙酸(TFA，99%)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)购自天津科密欧化学试剂有限公司。偶氮二异丁腈(AIBN)源自......

Characterization of TDES@UiO-66

采用扫描电镜(SEM)对合成材料的形貌特征进行表征。如图S1A–C所示，UiO-66呈现明显的堆叠球形结构（粒径约350 nm），而AM@UiO-66和TDES@UiO-66表现出相似的形貌特征（粒径约500 nm），其表面形成多孔包覆层。这种结构排列形成了互连的多孔网络，有利于......

Conclusions

本研究为检测牛奶等复杂食品基质中痕量氟虫腈和乙虫腈的分析挑战提供了有效解决方案。新型吸附剂TDES@UiO-66具有超大比表面积和优异的双农药萃取能力。随后开发了以TDES@UiO-66为吸附剂的新型移液枪尖固相萃取(TSPE)方法，结合HPLC-UV检测技术，该方法......