可持续一锅法合成磺化碳吸附剂用于环境和食品样品中四环素类及氯霉素的分散固相萃取研究

　　本研究开发了一种以三叶橡胶树皮农业废弃物为原料，通过简易一锅法硫酸磺化制备的新型磺化碳吸附剂，并应用于四环素类抗生素（TCs）和氯霉素（CLP）的分散固相萃取（DSPE）。该方法结合高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV），在复杂基质（水、土壤、牛奶）中展现出优异线性范围（7.0–300 μg·L?1）、高富集因子（5.6–64.6）和低检测限（LODs: 5.0–7.0 μg·L?1），为环境与食品安全监测提供了绿色高效的解决方案。

　　

Highlights（研究亮点）

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  开创性采用三叶橡胶树皮废弃物通过一锅法合成功能化磺化碳材料
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  系统表征证实材料具有丰富表面官能团（-SO₃H, -COOH, -OH）和高比表面积
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  成功实现五种抗生素（TC/OTC/CTC/DC/CLP）的高效同步吸附

Introduction（引言）

四环素类抗生素（TCs）和氯霉素（CLP）在环境与食品中的残留正严重威胁生态系统和公共健康。这些化合物因对革兰氏阳性/阴性菌的广谱抑制作用，被广泛应用于畜牧农业，但其持久性残留加剧了全球抗菌素耐药性（AMR）危机。虽然国际食品法典对牛奶中TCs设定了100 μg·L^?1的最大残留限量（MRL），但环境水体与土壤中仍缺乏相关标准，亟需开发高灵敏度分析方法。

高效液相色谱（HPLC）联用紫外或质谱检测虽能实现精准定量，但复杂基质干扰和低浓度问题要求高效的样品前处理技术。分散固相萃取（DSPE）凭借其操作简便、溶剂消耗少和萃取效率高等优势，逐渐取代液液微萃取（LLME）、传统固相萃取（SPE）和浊点萃取（CPE）。其核心在于吸附剂材料的选择——虽然金属有机框架（MOFs）、磁性纳米粒子等先进材料已被开发，但复杂的合成工艺和高成本限制了其应用。

近年来，以农业废弃物等可再生资源制备经济环保型吸附剂成为研究热点。磺化碳材料因其独特的湍层无序多环芳香结构及可调控的表面官能团（如-SO₃H、-COOH和-OH），展现出卓越的吸附性能。三叶橡胶树皮作为橡胶采割的副产物，具有高木质纤维素含量和天然多孔结构，为构建高性能碳材料提供了理想模板。

本研究首次探索以橡胶树皮废弃物为前体，通过一锅法同步实现水热碳化与磺化过程，显著提升合成效率并降低能耗。所得绿色吸附剂经FTIR、XPS、BET等多技术表征，并系统优化其对五种目标抗生素的DSPE萃取条件，最终成功应用于实际环境与食品样本的检测。

Conclusions（结论）

本研究成功开发了一种基于橡胶树皮废弃物的简易一锅法磺化碳吸附剂，用于分散固相萃取（DSPE）四环素类抗生素和氯霉素。该绿色材料具备充足比表面积和优异吸附性能，结合HPLC-UV检测技术，实现了对环境（水、土壤）和食品（牛奶）样本中抗生素残留的高效、可靠检测，为复杂样本中污染物监测提供了经济环保的解决方案。