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利用大孔树脂固相萃取结合高效液相色谱法直接从牛奶样品中提取三嗪类除草剂
《Food Analytical Methods》：Direct Extraction of Triazine Herbicides in Milk Samples by Macroporous Resin-Based Solid-Phase Extraction with High-Performance Liquid Chromatography
【字体： 大 中 小 】 时间：2025年11月21日 来源：Food Analytical Methods 3.0
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三嗪类除草剂在牛奶中的固相萃取方法优化及分析性能研究。采用自制半自动SPE策略，通过 macroporous resin 基质直接萃取六种三嗪类化合物，优化了树脂类型用量、盐浓度、pH、流速等参数，实现高效低耗的预处理。HPLC检测显示线性范围0.78-100.00 μg/L（R2≥0.9996），LOD/LOQ分别为0.15-0.31/0.50-1.05 μg/L，日内/日间RSD 1.91-3.85%/0.59-3.78%，加标回收率91.5-107.8%。方法省去蛋白质沉淀步骤，显著提升样本通量，适用于复杂基质农药残留分析。
三嗪类化合物在农业中广泛用于除草，且经常在食品中被检测到，对人类健康构成风险。牛奶样品中微量污染物的分析通常涉及蛋白质沉淀的过程。本研究开发了一种实验室制备的半自动化固相萃取（SPE）方法，用于快速提取牛奶样品中的六种三嗪类除草剂。这些三嗪类化合物通过基于大孔树脂的SPE直接提取，随后采用高效液相色谱法进行检测。研究并优化了影响提取效率的一些参数，包括大孔树脂的类型和用量、盐浓度、pH值、流速、提取时间以及洗脱溶剂的类型和体积。在工作浓度范围0.78–100.00 μg L?1内，该方法的工作曲线表现出良好的线性（R2 ≥ 0.9996）。检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15–0.31 μg L?1和0.50–1.05 μg L?1。日内和日间的相对标准偏差（RSD）分别为1.91–3.85%和0.59–3.78%。对于五个添加了三嗪类化合物的牛奶样品，回收率和RSD分别为91.5–107.8%和0.15–6.77%。所提出的方法摒弃了常用的蛋白质沉淀步骤，提高了样品处理效率，是一种简单、高效且经济的方法，具有在复杂基质农药残留分析中的潜在应用价值。
三嗪类化合物在农业中广泛用于除草，且经常在食品中被检测到，对人类健康构成风险。牛奶样品中微量污染物的分析通常涉及蛋白质沉淀的过程。本研究开发了一种实验室制备的半自动化固相萃取（SPE）方法，用于快速提取牛奶样品中的六种三嗪类除草剂。这些三嗪类化合物通过基于大孔树脂的SPE直接提取，随后采用高效液相色谱法进行检测。研究并优化了影响提取效率的一些参数，包括大孔树脂的类型和用量、盐浓度、pH值、流速、提取时间以及洗脱溶剂的类型和体积。在工作浓度范围0.78–100.00 μg L?1内，该方法的工作曲线表现出良好的线性（R2 ≥ 0.9996）。检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15–0.31 μg L?1和0.50–1.05 μg L?1。日内和日间的相对标准偏差（RSD）分别为1.91–3.85%和0.59–3.78%。对于五个添加了三嗪类化合物的牛奶样品，回收率和RSD分别为91.5–107.8%和0.15–6.77%。所提出的方法摒弃了常用的蛋白质沉淀步骤，提高了样品处理效率，是一种简单、高效且经济的方法，具有在复杂基质农药残留分析中的潜在应用价值。
