一种快速且稳健的LC-ESI-MS/MS方法，用于同时测定低水分香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2：以摩洛哥藏红花和茴香籽为例

《Food Analytical Methods》：Rapid and Robust LC-ESI-MS/MS Method for Simultaneous Determination of Aflatoxins B1, B2, G1, and G2 in Low-Moisture Spices: Application to Moroccan Saffron and Fennel Seeds

　　本研究开发了LC-ESI-MS/MS方法用于同时定量摩洛哥藏红花和茴香中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2，优化前处理减少基质效应，方法灵敏度高（LOD 0.26-0.37 μg/kg）、线性好（R2＞0.995）、回收率80-118%且符合欧盟法规，首次检测显示其污染浓度低于欧盟限值，适用于资源有限地区的常规食品安全监测。

　　

黄曲霉毒素（AFs）由于其毒性和致癌性对健康构成重大风险，而香料尤其容易受到污染。本研究开发并验证了一种高效的LC-ESI-MS/MS方法，用于同时定量摩洛哥藏红花和茴香中的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2（水分含量<15%）。优化的样品制备过程结合了改进的QuEChERS提取方法（10 mL ACN/水，50:50 v/v，1%醋酸）和μ-dSPE净化步骤（200 mg MgSO?，100 mg C18），与传统方法相比将基质效应降低了40%。色谱分离在6分钟内使用C18柱（150 × 3 mm，2.7 μm）和ESI+模式在MRM模式下达到基线分辨率。该方法表现出优异的线性（1–20 μg/kg，R2 > 0.995）、较低的检出限（LOD）和定量限（LOQ）（分别为0.26–0.37 μg/kg和0.53–0.74 μg/kg）。回收率（n = 6）在80%至118%之间（1–20 μg/kg），相对标准偏差（RSD）< 15%。扩展不确定度（k = 2）< 50%，符合欧盟法规2023/915的要求。通过实验室间能力测试进一步证实了该方法的稳健性和适用性，结果准确且可重复。值得注意的是，这是首次报道摩洛哥藏红花和茴香中的黄曲霉毒素污染水平，发现其浓度低于欧盟规定的限值（AFB1 5 μg/kg，总AFs 10 μg/kg）。该方法成功应用于摩洛哥藏红花和茴香种子，未检测到黄曲霉毒素污染。该方法的处理速度（每次运行6分钟）和成本效益使其非常适合资源有限的地区的常规食品安全监测。

图形摘要