关于4H-SiC单晶基底中位错诱导的颗粒聚集机制的研究

《Vacuum》：Study on the mechanism of dislocation-induced particle aggregation in 4H-SiC single crystal substrates

　　本研究通过 Kelvin 探测力显微镜（KPFM）分析 4H-SiC 单晶衬底表面电位分布，发现位错区域电位高于周围区域。结合 DLVO 理论，探讨了 SiO? 磨料与 4H-SiC 表面电荷相互作用机制，揭示了高位错密度区域颗粒聚集现象的原因，为提升衬底表面清洁度提供理论依据。

　　
随着宽禁带半导体材料在5G通信、新能源汽车及高温高频电子器件等领域的广泛应用，4H-SiC单晶衬底的表面质量控制已成为制约器件性能的关键环节。当前工业生产中采用的标准RCA清洗流程（包括SPM、SC1、SC2和DHF四个步骤）虽能有效去除有机污染物和金属离子，但对纳米级颗粒的清除仍存在局限性。尤其在化学机械抛光（CMP）过程中引入的硅氧颗粒与衬底表面电荷相互作用，导致高缺陷密度区域出现粒子富集现象。本文通过系统研究位错缺陷与表面电荷的关联机制，揭示了粒子吸附的物理本质，为开发新型表面清洁工艺提供了理论支撑。

在实验方法上，研究团队选取150mm直径的N型4H-SiC衬底，采用商用SiO?抛光浆料进行CMP处理。通过Candela CS缺陷检测系统结合暗场散射通道技术，实现了对70nm以上表面缺陷的精准识别。值得注意的是，采用聚乙烯醇（PVA）毛刷预清洁和氢等离子体辅助清洗的创新组合工艺，成功将位错密度区域（>103 cm?2）的粒子覆盖率降低62.7%。这种双模态清洗策略通过机械刷洗去除松散颗粒，再利用氢等离子体改变表面电荷状态，使粒子与基体间的范德华力显著减弱。

研究结果显示，经CMP处理的4H-SiC衬底表面存在明显的电荷分布异质性。Kelvin探针力显微镜（KPFM）检测到高缺陷密度区域（包括全位错TSDs、螺位错TEDs和平位错BPDs）的表面电势较周围区域高出0.38-0.52V。这种电势梯度导致带正电的SiO?颗粒（zeta电位-40mV至-60mV）在高缺陷区富集，形成典型"电荷陷阱效应"。通过建立粒子-基体相互作用模型，发现当双电层斥力（DLVO理论中的主要驱动力）超过范德华引力时，粒子会优先吸附于缺陷区域。具体而言，TEDs（位错密度约2000-4000cm?2）因螺旋形位错线产生的周期性电荷涨落，其表面电势波动幅度可达±0.15V，这种局部电势变化比BPDs（位错密度约103-10?cm?2）的稳定表面电势（±0.05V）更易吸引带电颗粒。

在理论分析方面，研究团队创新性地将DLVO理论拓展至宽禁带半导体体系。传统DLVO模型认为粒子间排斥力由双电层厚度决定，但在4H-SiC这种具有特殊晶体结构的材料中，位错周围的晶格畸变会显著改变双电层常数（从硅单晶的0.4nm增至SiC的0.65nm）。实验数据表明，当浆料pH值从8.2调整至6.8时，表面zeta电位绝对值增加0.22V，这种电荷状态变化使粒子-基体相互作用能差提升至1.5eV/km2，成功抑制了粒子在缺陷区的二次吸附。

研究还发现，不同类型位错对粒子吸附存在选择性影响。BPDs（ basal plane dislocations）因位错线沿（11-20）方向延伸，形成连续的带电通道，其表面电势梯度可达0.3V/μm。而TEDs（threading edge dislocations）因位错环结构产生的局部电荷屏蔽效应，使相邻区域电势下降0.1-0.2V。这种差异导致在相同抛光条件下，BPD附近区域的粒子密度是TED区域的1.8倍，验证了晶体缺陷类型对表面清洁的关键影响。

工业应用方面，研究团队提出分级清洁流程：首先使用pH=2.5的硝酸氢氟酸混合液（NH4NO3/HF/H2O=3:1:6）进行预清洗，有效去除表面松散颗粒；接着采用改进型RCA SC1流程（NH4OH/H2O2/H2O=1:1:5）进行主清洗，重点处理BPD和TSD区域；最后引入含KNO3的SC2增强液（HCl/H2O2/H2O=1:1:5，KNO3浓度0.5M）进行最终清洁。该工艺组合在试点生产线中使150mm SiC衬底的总粒子数从（2.3±0.5）×10? cm?2降至（1.1±0.3）×103 cm?2，表面粗糙度从Ra=0.8nm提升至Ra=0.12nm。

研究还揭示了氢等离子体处理对表面电荷状态的调控机制。当等离子体处理功率设定为150W、处理时间8min时，4H-SiC表面电势从初始的-0.35V降至-1.72V，这种负电势的增强使带正电的SiO?颗粒与基体间的静电斥力增强2.3倍。同时，等离子体处理产生的氢氧自由基（·OH）可有效分解吸附在位错环上的有机污染物，使BPD附近的表面电阻率从101?Ω·cm降至10?Ω·cm。

在设备改进方面，研究团队开发了基于微区电势分布的智能抛光控制系统。通过实时监测KPFM探针扫描得到的电势云图，当检测到局部电势差超过0.25V时，系统自动启动浆料循环装置，将该区域的抛光速率降低40%-60%。这种动态调控机制使高缺陷密度区域（原占表面积15%）的表面粗糙度从Ra=0.6nm降至Ra=0.18nm，整体抛光均匀性提高至98.7%。

该研究在基础理论层面取得重要突破，首次系统揭示了宽禁带半导体表面电荷分布与晶体缺陷的定量关系。通过建立缺陷密度-表面电势-粒子吸附强度的三维模型，为优化SiC衬底清洁工艺提供了新的理论框架。研究团队还开发出基于机器学习的表面缺陷诊断系统，该系统能够从Candela CS的散射图像中自动识别位错类型和分布，识别准确率达到92.3%，显著优于传统人工检测方式。

在产业化应用方面，研究团队与国内某半导体企业合作，将开发的清洁工艺集成到现有生产线中。改造后的生产线在保持原有设备投资的情况下，通过增加三道清洗工序（预清洗-主清洗-等离子体后清洗）和配置实时监测系统，使SiC衬底的有效利用率从78%提升至93%，每年可减少废品损失约1200万元。同时，新工艺使衬底表面电阻率降低两个数量级，为后续外延生长提供了更优的晶格匹配基础。

未来研究方向包括：1）开发适用于4H-SiC的纳米级钝化层制备技术，通过表面功能化改变电荷吸附特性；2）研究高温等离子体处理对SiC表面化学状态的影响机制；3）建立多物理场耦合模型，综合考虑机械抛光、化学腐蚀和电荷吸附的协同作用。这些研究进展将推动4H-SiC衬底表面质量达到103级洁净度标准，为下一代GaN-on-SiC功率器件的产业化奠定基础。

本研究的重要启示在于，宽禁带半导体的表面清洁已从单纯的物理化学方法发展到需要结合晶体缺陷工程和表面电荷调控的综合性技术体系。通过精确控制表面电势分布（如使全位错区域电势绝对值超过-1.5V），可有效抑制带电颗粒的吸附，这种"电荷工程"理念为第三代半导体材料的表面处理开辟了新途径。