高温淬火跨态SEM解析冶金焦炭热强度-结构演变关联机制及石墨化调控策略

　　为解决冶金焦炭在高温服役环境下强度骤降的行业难题，山西研究人员通过"高温淬火跨态SEM分析(HTQ-CS/SEM)"技术，结合原位力学测试与多尺度表征(XRD/TEM/BET/XPS)，首次揭示1000℃为焦炭强度突变的临界阈值，发现石墨化导致的C-O键断裂(sp 2 域增长65.41%)和孔隙重构(比表面积激增149%)是强度劣化的核心机制，建立的"热态-结构-强度"关联模型为高炉焦炭热稳定性设计提供理论支撑。

　　

在能源转换与钢铁冶炼领域，冶金焦炭作为高炉炼铁的骨架材料，其高温强度直接决定生产效率与能耗水平。然而当温度突破1000℃时，焦炭常出现"强度断崖式下跌"现象，这个被称为"高炉黑箱效应"的难题长期困扰行业。传统研究采用自然冷却样本分析，但高温持续作用导致结构失真；而常规强度指标如DI(转鼓指数)、CSR(反应后强度)难以捕捉实时热态性能。更棘手的是，石墨化演变与孔隙重构的耦合机制尚未阐明，使得焦炭热稳定性调控缺乏理论指导。

山西的研究团队创新性地将冷冻电镜理念移植到高温材料研究，开发出"高温淬火跨态SEM分析(HTQ-CS/SEM)"技术。该研究通过液氮淬火瞬间冻结25-1200℃热态结构，结合自主研发的原位高温压缩系统，首次实现"热态结构-实时强度"的同步解析。采用WF(乌海肥煤)制备焦炭样本，通过XRD(X射线衍射)、TEM(透射电镜)、BET(比表面积分析)等七种表征手段，构建跨尺度分析框架。

强度与温度关联规律
原位压缩测试显示：1000℃以下焦炭强度稳定在28.03±0.77 MPa，仅衰减1.5%；但超过该阈值后强度骤降至21.54 MPa(1200℃)，呈现典型双区段特征。这种"高温强度跳水"现象与石墨化进程高度同步。

结构演化机制
XRD揭示(002)晶面间距从0.3860 nm收缩至0.3774 nm，石墨堆叠高度Lc
增长15%(0.67→0.77 nm)，证实高温促使sp
²
碳域占比从7.74%飙升至65.41%。BET显示比表面积在1000℃后暴增149%(4.23→10.51 m²
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)，微孔体积扩张暗示孔壁融合重构。XPS检测到C-O键含量从25.36%锐减至9.84%，这种化学键断裂直接削弱碳基质稳定性。

淬火技术的突破性发现
对比自然冷却样本，液氮淬火成功保留高温瞬态结构：自然冷却导致孔壁坍塌融合，而淬火样本清晰显示1000℃时形成的"蜂窝状"孔隙网络。TEM直接观测到石墨微晶的择优取向生长，这种各向异性演变是强度劣化的微观根源。

该研究建立的"温度-结构-强度"三元模型揭示：1000℃前C-O交联网络维持结构稳定；超过该温度后，石墨化诱发sp
²
域重组引发层间滑移，同时孔隙重构形成应力集中点，双机制协同导致强度崩溃。这一发现不仅破解了焦炭"高温失强"的行业谜题，其HTQ-CS/SEM方法学创新更为高温材料研究提供普适性技术范式。研究提出的石墨化抑制策略(如调控煤焦油添加量)已应用于高炉焦炭生产，使热强度稳定性提升18%。论文成果发表于《Journal of Analytical and Applied Pyrolysis》，为碳中和背景下高能效冶炼技术开发奠定科学基础。