基于乳化液液微萃取-UHPLC-MS/MS联用技术的环境水体中啶酰菌胺对映体绿色分析新方法

　　本研究开发了一种快速环保的乳化液液微萃取（ELLME）结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UHPLC-MS/MS）技术，成功实现了环境水样中手性杀菌剂啶酰菌胺（PYD）的对映体选择性检测。该方法采用生物源性月桂酸丙酯作为绿色萃取剂，通过乳化-破乳机制实现高效富集，灵敏度达0.1 μg L-1，回收率86.0%-97.9%，为手性农药环境行为研究提供了可靠分析方案。

　　

Section snippets

Chemicals and reagents

啶酰菌胺（PYD）外消旋标准品（纯度98%，分子量：426.7 g mol^-1，pKa：无解离）、月桂酸及其酯类（月桂酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、戊酯）、氯化钠（NaCl）和色谱级乙腈均购自麦克林有限公司（上海）。相关理化性质详见表S1。PYD标准溶液（10 mg L^-1）用乙腈配制并于-10°C避光保存。

Instruments and detection parameters

（内容暂缺）

Optimization of extraction conditions

本研究系统优化了影响萃取性能的关键参数，包括萃取剂类型、萃取剂体积、水相体积、混合循环次数、破乳剂体积、样品体积和盐添加量。每个条件均进行三重重复实验以确保重现性并确定最优萃取参数。

Conclusion

本研究开发了一种创新的乳化液液微萃取（ELLME）技术，用于从环境水样中提取PYD对映体，并结合UHPLC-MS/MS进行分析。该方法展现出卓越的分析性能：高灵敏度（检测限LOD 0.1 μg L?1）、准确度（回收率86.0%?97.9%）和精密度（相对标准偏差RSDs 2.5%?6.0%），能够实现痕量水平的精准测量。该技术采用生物源性月桂酸丙酯作为萃取剂，避免了传统有毒溶剂的使用，体现了绿色分析化学的特性。