预处理时间调控水葫芦纤维素微球特性：形态、孔隙率及溶胀能力的优化研究

　　本研究针对水葫芦(Eichhornia crassipes)生物质资源化利用问题，通过NaOH脱木素-NaClO2漂白两步法提取纤维素，系统探究酸乙醇预处理时间（30-180 min）对纤维素微球形成的影响。采用NaOH-尿素溶剂体系溶解并经HNO3凝固制备微球，通过FTIR、SEM、XRD等技术表征发现90 min预处理样品呈现最佳球形度与最高溶胀率（18.38%），证实水葫芦纤维素微球在环境修复与生物医学领域的应用潜力。

　　

随着石油基材料的广泛使用引发的环境问题日益严重，开发可再生、可生物降解的天然材料已成为当务之急。水葫芦（Eichhornia crassipes）作为一种繁殖力极强的入侵水生植物，不仅堵塞水道、威胁水生生态系统，其治理成本也居高不下。然而，这种“绿色污染”却蕴含着巨大价值——其茎秆含有约60%的纤维素，是制备高性能生物材料的理想原料。将水葫芦转化为高附加值产品，不仅有助于控制其泛滥，还能为环境治理和生物医学领域提供可持续解决方案。

在此背景下，研究人员探索将水葫芦纤维素转化为微球（cellulose beads）。这种微球具有高比表面积、可调控的孔隙结构和良好的生物相容性，可用于水处理中吸附重金属、药物递送载体或组织工程支架。然而，预处理过程对纤维素溶解和微球形成的影响尚不明确，特别是预处理时间如何影响微球的形态结构与功能特性仍需系统研究。为此，研究团队通过多时间点比较分析，旨在确定最优预处理工艺，为水葫芦的高值化利用提供实验依据。该研究成果发表于《Next Materials》，为生物质资源化提供了新思路。

研究主要采用以下关键技术方法：首先通过机械切碎与筛分制备水葫芦原料，接着采用4% NaOH溶液进行脱木素和3% NaClO₂溶液二次漂白提取纯纤维素；随后设置30、60、90、120、150、180分钟六个梯度的酸乙醇预处理，再通过NaOH-尿素溶剂体系溶解纤维素，采用滴定滴注法将溶液滴入6 M HNO₃凝固浴中成形微球；最后利用光学显微镜、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及溶胀实验对微球的形貌、化学结构和功能性能进行系统表征。

3.1. FTIR纤维素微球

通过FTIR光谱分析发现，所有预处理时间下的微球均显示一致的纤维素特征官能团峰位（O–H伸缩振动3420 cm^-1，C–H伸缩振动2910 cm^-1，C=O伸缩振动1600 cm^-1等），表明预处理未改变纤维素化学结构。与原水葫芦相比，提取后纤维素和微球中木质素和半纤维素特征峰（1734 cm^-1、1519 cm^-1）消失，证明脱木素与漂白处理有效。

3.2. 纤维素微球的合成

研究采用滴注成型技术，将纤维素溶液通过滴定管滴入HNO₃凝固浴中成形，再经酸浴浸泡、水洗与储存处理，成功制备出粒径均匀的微球。

3.3. 视觉观察结果

预处理时间显著影响微球形貌：90分钟和120分钟处理的微球呈规则球形、表面光滑；30分钟和180分钟样品则形状不规则、表面粗糙易碎。漂浮与沉降行为分析表明，孔隙大小是影响微球浮沉的主要因素。

3.4. 光学显微镜观察结果

显微镜观察显示，90分钟预处理微球（CB t90）形状最规则、粒径一致性最佳（3.75±0.202 mm）。统计检验（ANOVA与Tukey检验）表明不同预处理时间对微球直径有显著影响（p=0.0048），90分钟处理组与其他长时间组存在显著差异。

3.5. SEM纤维素微球

扫描电镜显示，CB t90微球具有开放孔结构，孔隙贯通整体。孔隙面积分析中，漂浮微球（如CB t90 (1)孔隙面积53.96%）均比沉降微球孔隙更大，验证孔隙率与密度决定浮沉行为。

3.6. 溶胀能力分析

在0.1 N HCl溶液中测试溶胀性能，CB t90表现最佳，溶胀率达18.38%，与其较高孔隙率（53.96%）和开放孔结构相关，有利于吸附分子扩散。

3.7. 水葫芦微球与其他生物质来源微球的比较

与水葫芦纳米纤维、小麦秸秆等生物质相比，本研究微球在孔隙结构和溶胀性能上具有竞争力，且预处理工艺更简单，凸显水葫芦作为原料的可行性与优势。

该研究通过优化水葫芦纤维素提取与微球制备工艺，明确90分钟酸乙醇预处理为最佳条件，此时微球形态规则、孔隙结构优良、溶胀率最高。该成果不仅为水葫芦的资源化利用提供了有效途径，还展示了其纤维素微球在污染吸附、生物医学等领域的应用潜力。未来需进一步探索该材料的规模化生产与实际性能，推动其从实验室走向产业化，为可持续发展与循环生物经济提供新材料解决方案。